Главаня
Купить оптом
Цены
Контакты
Наши партнеры
Статьи






Липовый мед
Цветочный мед
Гречишний мед
Донниковый мед
Мед в сотах
Маточное молочко
Перга
Пыльца
 

Воск пчелиный гост


ГОСТ 32476-2013 Воск пчелиный. Метод определения неомыляемых веществ, ГОСТ от 31 марта 2014 года №32476-2013


ГОСТ 32476-2013

Группа С52



МКС 65.140

Дата введения 2015-07-01


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Научно-исследовательским институтом пчеловодства Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИП Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 531 "Пчеловодство" (ТК 432)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 ноября 2013 г. N 61-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по MК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
MК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 марта 2014 г. N 272-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32476-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на пчелиный воск, получаемый переработкой воскового сырья по различным технологиям, и устанавливает метод определения неомыляемых веществ.

Метод применяют при экспортировании и для научных исследований пчелиного воска.

Диапазон измерения массовой доли неомыляемых веществ воска от 2,0% до 7,0%.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2003 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.



ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 21179-2000 Воск пчелиный. Технические условия

ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25629-83 Пчеловодство. Термины и определения


Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения


Термины и определения - по ГОСТ 25629.

4 Отбор и подготовка проб

4.1 Отбор проб и подготовку аналитических проб проводят по ГОСТ 21179.

5 Определение неомыляемых веществ

5.1 Качественная реакция

(2,0±0,01) г воска помещают в пробирку по ГОСТ 25336, добавляют горошину едкого калия по ГОСТ 24363 и 5 см спирта этилового по ГОСТ 18300. Смесь кипятят 1 мин, после чего прибавляют пипеткой по ГОСТ 29252 5 см дистиллированной воды по ГОСТ 6709. При содержании более 1% неомыляемых веществ раствор мутнеет.

5.2 Количественное определение

Основано на омылении воска пчелиного спиртовым раствором KОН и обработке мыла серным (диэтиловым) эфиром. Из полученной вытяжки отгоняют эфир, остаток взвешивают.

5.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом абсолютной допускаемой погрешности однократного взвешивания не более ±1 мг.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева до 100 °С, с погрешностью измерения ±2 °С.

Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.

Колбы конические КН 2-250-34, 2-150-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-50-1, 2-100-1 по ГОСТ 1770.

Цилиндр мерный 1-50 по ГОСТ 1770.

Воронка делительная ВД-2-100 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 1-2-1-1 (5, 10) по ГОСТ 29252.

Чашка фарфоровая выпарительная по ГОСТ 9147.

Спиртовка по ГОСТ 25336.

Пробирки П 1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Секундомер по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Стакан стеклянный СВ 1-50 ХС по ГОСТ 25336.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, спиртовой раствор молярной концентрации (KОН)=2 моль/дми =1 моль/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Фенолфталеин спиртовой раствор, массовой долей 1% по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Соляная кислота молярной концентрации 1 моль/дм по ГОСТ 3118.

Эфир серный (диэтиловый) М=74,12 г/моль по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Сетка асбестовая по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Баня водяная, вместимостью 1,5 дм и высотой 80 мм.

5.3.1 Приготовление реактивов

5.3.1.1 Приготовление спиртового раствора KОН молярной концентрации (KОН)=2 моль/дм

В стаканчик на 50 см вносят 6,6 г гидроокиси калия, растворяют в небольшом количестве этилового спирта, переносят в мерную колбу на 50 см. Стаканчик споласкивают небольшим количеством спирта и переносят в колбу. Доводят объем в колбе до 50 см и перемешивают. Раствор готовят накануне и хранят в склянке из темного стекла. Срок хранения раствора - не более 1 недели.

5.3.1.2 Приготовление спиртового раствора KОН молярной концентрации (KОН)=1 моль/дм.

Готовится из спиртового раствора молярной концентрации (KОН)=2 моль/дм путем разведения его в два раза спиртом.

Срок хранения раствора - не более 1 недели.

5.3.1.3 Приготовление спиртового раствора фенолфталеина 1%

1 г фенолфталеина по НД помещают в мерную колбу вместительностью 100 см, в которую наливают этиловый ректификованный спирт и доводят объем до метки.

5.3.1.4 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации (HCI)=1 моль/дм из стандарт-титра

Содержимое 1 ампулы молярной концентрации 0,1 моль/дм переносят в мерную колбу на 100 сми доливают дистиллированной водой до метки.

5.4 Проведение испытания

Отвешивают на аналитических весах (2±0,001) г воска пчелиного в коническую колбу на 250 см по ГОСТ 25336, добавляют 10 см спиртового раствора едкого калия молярной концентрации (KОН)=2 моль/дм и нагревают на электроплитке с асбестовой сеткой при непрерывном помешивании до полного испарения спирта. Остаток растворяют в 5 см спирта и снова нагревают до полного испарения. Затем добавляют мерным цилиндром по ГОСТ 1770 50 см дистиллированной воды, подогревают на плитке и добавляют пипеткой по ГОСТ 29252 10 см этилового спирта, который необходим для предотвращения возможной диссоциации мыла. Спирта должно быть не более 20%, в противном случае он растворит много эфира.

Остудить до комнатной температуры, перемешать. В полученный раствор мыла вливают цилиндром по ГОСТ 1770 50 см серного эфира, взбалтывают колбу с раствором, отстаивают. Серный эфир сливают в чистую коническую колбочку на 150 см. Затем в раствор мыла добавляют цилиндром на 50 см еще 2 раза по 25 см эфира, снова взбалтывают и сливают эфирный слой в колбочку по ГОСТ 25336.

Переносят в делительную воронку по ГОСТ 25336 эфирные вытяжки, приливают пипеткой по ГОСТ 29252 5 см соляной кислоты концентрации 1 моль/дм и 10 см дистиллированной воды и легким вращением делительной воронки взбалтывают раствор. После осветления отделяют нижний слой от эфирного, а в оставшийся эфирный слой добавляют пипеткой по ГОСТ 29252 7 см дистиллированной воды, 2 см этилового спирта и 1 см раствора едкого калия молярной концентрации 1 моль/дм, добавляют 2-3 капли фенолфталеина, перемешивают легким взбалтыванием и оставляют смесь для отстаивания на ночь. После отстаивания сливают розовый слой эфира в предварительно взвешенную фарфоровую чашку и упаривают эфир на кипящей водяной бане, остаток после упаривания растворяют в 10 см горячего спирта (при температуре около 40 °С) и нагревают на кипящей водяной бане до испарения. Затем остаток сушат в сушильном шкафу при температуре (100±2) °С до постоянной массы.

5.5 Обработка результатов испытаний

5.5.1 Массовую долю неомыляемых веществ в воске пчелином Х в процентах вычисляют по формуле

X = ,


где - разность в массе между чашкой с неомыляемыми веществами и пустой, г;

- масса анализируемой пробы воска, г.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака.

5.5.2 За массовую долю неомыляемых веществ принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, одна и та же лаборатория, один и тот же оператор, одно и тоже оборудование, короткий промежуток времени), если расхождение между ними не превышает абсолютного предела повторяемости при Р =0,95 по ГОСТ ИСО 5725-6. Значение предела повторяемости приведено в таблице 1.


Таблица 1 - Диапазон измерений, показатели прецизионности и точности при доверительной вероятности P=0,95

Диапазон измерений массовой доли неомыляемых веществ в воске , %

Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений) , %

Предел воспроизводимости (для двух результатов, полученных в разных лабораториях) , %

Показатель точности (границы абсолютной погрешности) , %

От 2,00 до 7,00

0,20

0,40

0,30


При превышении предела повторяемости проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

5.5.3 Расхождение между результатами двух независимых измерений, полученных в условиях воспроизводимости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, разные лаборатории, разное оборудование) не должно превышать предела воспроизводимости при Р=0,95. Значение предела воспроизводимости R приведено в таблице 1.

5.5.4 Результат определений представляют в виде:

(), %, при Р =0,95,


где - среднеарифметическое значение результатов определений по 5.5.2, %;

- границы абсолютной погрешности результатов определений, таблица 1, %.

5.5.5 Результаты определений оформляют протоколом.


________________________________________________________________________
УДК 638.171:006.354 МКС 65.140 С52

Ключевые слова: воск пчелиный, неомыляемые вещества, эфир серный, экстрагирование, выпаривание, высушивание, взвешивание
________________________________________________________________________



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2014

docs.cntd.ru

ГОСТ 31920-2012 Воск пчелиный. Методы определения влажности, ГОСТ от 28 июня 2013 года №31920-2012


ГОСТ 31920-2012

Группа С52

МКС 65.140

Дата введения 2014-01-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Научно-исследовательский институт пчеловодства" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИ пчеловодства Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 531 "Пчеловодство"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г. N 54-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 312-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31920-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пчелиный воск, получаемый переработкой воскового сырья по различным технологиям, и устанавливает методы определения его влажности.

Влажность определяют двумя методами: основным и ускоренным.

Основной метод применяют при сертификации пчелиного воска, при экспортировании и разногласиях, возникающих в оценке качества, для научных исследований.

Ускоренный метод применяют для оперативного контроля технологического процесса.

Диапазон измерения влажности воска от 0,1% до 3,0%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.453-82 Весы для статического взвешивания. Метод и средства поверки

ГОСТ 892-89 Калька бумажная. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 21179-2000 Воск пчелиный. Технические условия

ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25629-83 Пчеловодство. Термины и определения

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

Термины и определения - по ГОСТ 25629.

4 Отбор и подготовка проб

Отбор проб и подготовку аналитических проб проводят по ГОСТ 21179.

5 Основной метод

Сущность основного метода заключается в высушивании навески воска до постоянной массы при установленной температуре; влажность определяют как отношение потери в массе после высушивания к массе исходной навески продукта.

5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

Весы для статического взвешивания по ГОСТ 8.453, обеспечивающие точность взвешивания с пределом абсолютной допускаемой погрешности не более ±0,1 мг.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева до 150 °С, с погрешностью измерения ±2 °С.

Щипцы тигельные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Бюксы по ГОСТ 25336.

Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.

Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.

5.2 Проведение испытания

На кальке взвешивают навеску воска массой 5 г с точностью до четвертого знака после запятой. Навеску переносят в бюксу, предварительно высушенную до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 103 °С - 105 °С. Бюксу с навеской ставят с помощью тигельных щипцов в сушильный шкаф и высушивают в течение 4 ч (8-10 ч для экстракционного воска) при температуре 103 °С - 105 °С. Затем бюксу вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, переносят в эксикатор, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 30-40 мин до 20 °С и взвешивают. При дальнейшем высушивании навеску взвешивают каждый час. Навеску высушивают до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0,0005 г.

5.3 Обработка и представление результатов испытаний

5.3.1 Влажность воска , %, вычисляют по формуле

, (1)


где - масса бюксы с навеской воска до высушивания, г;

- масса бюксы с навеской воска после высушивания, г;

- масса навески воска, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

5.3.2 За влажность воска принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, одна и та же лаборатория, один и тот же оператор, одно и то же оборудование, короткий промежуток времени), если расхождение между ними не превышает абсолютного предела повторяемости при 0,95. Значение предела повторяемости приведено в таблице 1.


Таблица 1 - Диапазон измерений, показатели прецизионности и точности при доверительной вероятности 0,95

Диапазон измерений влажности в воске , %

Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений) , %

Предел воспроизводимости (для двух результатов, полученных в разных лабораториях) , %

Показатель точности (границы абсолютной погрешности) , %

0,1-3,0

0,20

0,40

0,30

0,1-3,0

0,30

0,50

0,40



При превышении предела повторяемости проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

5.3.3 Расхождение между результатами двух независимых измерений, полученных в условиях воспроизводимости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, разные лаборатории, разное оборудование) не должно превышать предела воспроизводимости при 0,95. Значение предела воспроизводимости приведено в таблице 1.

5.3.4 Результаты испытаний оформляют протоколом или вносят в журнал.

6 Ускоренный метод

Сущность ускоренного метода заключается в высушивании навески воска на электроплитке в течение 10 мин при температуре 140 °С - 160 °С до исчезновения пузырьков воздуха.

6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

Весы лабораторные, среднего класса точности (III), с пределом абсолютной погрешности ±50 мг - по ГОСТ 8.453.

Электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919.

Щипцы тигельные.

Бюксы для взвешивания по ГОСТ 25336.

Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.

Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.

6.2 Проведение испытаний

На кальке взвешивают навеску воска массой 5,00 г, переносят в бюксу, предварительно взвешенную с точностью до третьего знака после запятой. Бюксу с навеской высушивают на электроплитке в течение 10 мин при температуре 140 °С - 160 °С (что соответствует первому положению переключателя), до прекращения выделения из воска пузырьков воздуха и появления легкой дымки. Затем бюксу с воском охлаждают на воздухе в течение 5-10 мин и взвешивают с точностью до третьего знака после запятой.

6.3 Обработка и представление результатов испытаний

6.3.1 Влажность , %, вычисляют по формуле

, (2)


где - масса бюксы с навеской воска до высушивания, г;

- масса бюксы с навеской воска после высушивания, г;

- масса навески воска, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

6.3.2 За влажность воска принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, одна и та же лаборатория, один и тот же оператор, одно и то же оборудование, короткий промежуток времени), если расхождение между ними не превышает абсолютного предела повторяемости при 0,95. Значение предела повторяемости приведено в таблице 1.

При превышении предела повторяемости проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6.

6.3.3 Расхождение между результатами двух независимых измерений, полученных в условиях воспроизводимости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, разные лаборатории, разное оборудование), не должно превышать предела воспроизводимости при 0,95. Значение предела воспроизводимости приведено в таблице 1.

6.3.4 Результаты испытаний оформляют протоколом или вносят в журнал.

7 Условия выполнения измерений

При подготовке к выполнению измерений и при выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия:

- температура окружающего воздуха, °С

20±5;

- атмосферное давление, мм рт.ст.

760±40;

- относительная влажность воздуха, %

65±15;

- напряжение в электросети, В

220±20;

- частота электросети, Гц

50±2.

Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2014

docs.cntd.ru

ГОСТ 21179-90 Воск пчелиный. Технические условия

Текст ГОСТ 21179-90 Воск пчелиный. Технические условия

>

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОСК ПЧЕЛИНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 21179-90

Издание официальное

30 коп. БЗ 5—90/351

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москва

ВОСК ПЧЕЛИНЫЙ

Технические условия ГОСТ

Beeswax. 21179—90

Specifications

OKU 98 8212

Срок действия с 01.07.Bf до 01.07.Й

Настоящий стандарт распространяется на пчелиный воск, получаемый переработкой воскового сырья и предназначенный для изготовления вощины и для различных отраслей промышленности.

пасечный, получаемый на пасеках перетапливанием сотов, крышечек ячеек, восковых обрезков;

производственный, получаемый на воскозаводах при переработке пасечных вытопок.

  • 1.1.2. Пчелиный воск по органолептическим и физико-химическим показателям должен соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.

    Издание официальное


Перепечатка воспрещена

@ Издательство стандартов, 1990

Та блица 1

Наименование показателя

Характеристика н норма для носка

пасечного

производственного

Цвет

Белый, светло-

Не темнее свет-

желтый, желтый, темно-желтый, серый

Естественный, восковой

ло-корнчневого

Запах

Специфический

Структура в изломе

Однородная, мелкозернистая

Массовая доля воды, %, не более

0.5

1.5

Массовая доля механических приме-

сей, %, не более

0.3

Глубина проникания иглы при

20 °C, мм:

определенная на пенетрометре

До 6,5

6,6-9,0

определенная на приборе Вика ОГЦ-1

До 6,5

6,6-12,0

Наличие фальсифицирующих приме-

сей

Не допускается

Плотность при 20 °C воды, г/см3

0,95-

•0,97

Показатель преломления при 75 °C

1,441 — 1,443

1341-1,444

Температура каплепадения (плавле-

мня), °C

63,0—66,0

63,0—69,0

Кислотное число, мг гидроокиси калия

в 1 г воска

16,0—20,0

17,0-21,0

Число омыления, мг гидроокиси калия

в 1 г воска

85,0—101,0

Эфирное число, мг гидроокиси калия в

67,0—84,0

71,0—83,0

1 г воска

Йодное число, г йода в 100 г воска

7,0-15,0

9,0-20,0

Отношение эфирного числа к кислот-

3,3-4,5

ному числу 1

3.5-4,7

Примечания:

  • 1. Допускается в изломе неоднородность цвета в пределах установленных норм.

  • 2. Качество воска по показателю «глубина проникания иглы» определяют на одном из указанных приборов.

На каждый мешок или ящик наносят транспортную маркировку по ГОСТ 14192 с указанием следующих дополнительных данных:

наименования продукции;

номера партии;

массы брутто, нетто;

порядкового номера места;

обозначения настоящего стандарта.

Воск упаковывают в мешки по ГОСТ 8516, ГОСТ 18225, ГОСТ 19317 или ящики по ГОСТ 11354, ГОСТ 21140. Мешки зашивают шпагатом таким образом, чтобы по обеим сторонам оставались «ушки», облегчающие его переноску и погрузку.

  • 2. ПРИЕМКА

    • 2.1. Пчелиный воск принимают партиями. Партией считают любое количество пасечного или производственного пчелиного воска, оформленное одним документом о качестве.

    • 2.2. В документе о качестве должны быть указаны: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукции;

номер документа о качестве;

номер партии;

количество мест в партии;

масса брутто и нетто партии;

данные результатов испытаний;

обозначение настоящего стандарта.

  • 2.3. Для проверки качества пчелиного воска от каждой партии воска составляют выборку из упаковочных единиц (мешков, ящиков) в количестве, указанном в табл. 2.

Таблица 2

Количество упаковочных единиц в партии, шт.

Количество отбираемых упаковочных единиц, шт.

1

1

2—10

2

11—20

3

21—30

4

31—40

5

41—60

6

61-80

8

81—100

10

Св. 100

10%

  • 2.4. Проверке качества пчелиного воска по органолептическим показателям (цвет, структура в изломе и запах) подлежит каждый слиток воска, взятый из отобранных упаковочных единиц.

  • 2.5. Качество пчелиного воска по физико-химическим показателям проверяют по требованию потребителя.

  • 2.6. Проверку пчелиного воска на содержание фальсифицирующих примесей проводят при подозрении в фальсификации воска парафином или церизином. Проверке подлежит каждый слиток пчелиного воска, подозреваемый в фальсификации.

  • 2.7. При неудовлетворительных результатах испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенном объеме выборки, взятой от той же партии пчелиного воска.

Результаты испытаний распространяют на всю партию.

3 1.1. Для оценки качества пчелиного воска по физико-химическим показателям из отобранных упаковочных единиц отбирают точечные пробы. Точечные пробы сплавляют при температуре 65— 75 °C в одну объединенную пробу. Масса объединенной пробы должна составлять 400—500 г.

  • 3.1.2. Для оценки качества пчелиного воска по органолептическим показателям (цвет, структура в изломе, запах) объединенную пробу воска раскалывают пополам и стамеской настругивают навески воска массой соответственно по 5, 10 и 30 г из пяти точек одной из плоскостей излома куска пробы: из четырех точек, находящихся на расстоянии 2—3 см от углов плоскости излома, и одной точки, находящейся в ее центре.

Цвет и структуру в изломе определяют визуально, запах — органолептически.

Сущность метода заключается в высушивании навески продукта до постоянной массы при установленных температуре и времени; массовую долю воды определяют, как отношение потери в массе после высушивания к массе исходной навески продукта.

Весы лабораторные 1-го, 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева до 150 °C.

Щипцы тигельные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.

На кальке взвешивают 5 г воска и навеску переносят в бюксу, предварительно доведенную до постоянной массы. Бюксу с навеской ставят с помощью тигельных щипцов в сушильный шкаф, где высушивают в течение 4 ч при температуре 103—105 °C. Затем бюксу охлаждают в течение 35—40 мин в эксикаторе до 20 °C и взвешивают, Бюксу с навеской высушивают до постоянной массы. Все результаты взвешиваний записывают с точностью до третьего десятичного знака.

Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле

где m — масса бюксы с навеской воска до высушивания, г; т\ — масса бюксы с навеской воска после высушивания, г; т2 — масса навески воска, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые относительные расхождения между которыми не должны превышать 10 %.

Весы лабораторные 1-го, 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева до 150 °C.

Баня песочная.

Штатив.

Щипцы тигельные.

Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Холодильник стеклянный воздушный обратный по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Колбы Кн 1-250-34 по ГОСТ 25336.

Проволока медная диаметром 0,5—0,8 мм.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Пробки корковые.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Из фильтровальной бумаги готовят складчатый фильтр высотой 90 мм, на дно которого помещают слой ваты толщиной 2 мм. Фильтр с ватой помещают в бюксу и высушивают в сушильном шкафу при температуре 103—105°С до постоянной массы.

Из медной проволоки изготовляют патрон высотой 50—56 мм, с дном и диаметром около 30 мм. Сверху по краю патрона приделывают две петли.

В корковой пробке высверливают отверстие, соответствующее диаметру трубки холодильника. В основании пробки укрепляют крючки из медной проволоки, к которым подвешивают патрон.

На кальке взвешивают 10 г воска и навеску переносят на складчатый фильтр. Фильтр с навеской помещают в патрон и подвешивают к пробке. В коническую колбу наливают 100 см3 четыреххлористого углерода. Горловину колбы плотно закрывают пробкой с подвешенным к ней патроном и вставленным холодильником. Колбу помещают на песочную баню и холодильник укрепляют на штативе. Включают баню и нагревают растворитель до кипения. Воск экстрагируют 1,5 ч, считая время от начала стекания конденсата. По окончании экстракции вынимают из колбы пробку и складчатый фильтр переносят пинцетом в бюксу, которую помещают в сушильный шкаф, где высушивают в течение 4 ч при температуре 103—105 °C. Затем бюксу тигельными щипцами переносят в эксикатор, где охлаждают до постоянной массы. Все результаты взвешиваний записывают с точностью до третьего десятичного знака.

Массовую долю механических примесей (Х{) в процентах вычисляют по формуле

Y — . 1 ПЛ

где m — масса бюксы, фильтра и ватного тампона до экстракции, г; mi — масса бюксы, фильтра и ватного тампона после экстракции, г.

т2 — масса навески воска, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Пенетрометр с иглой по ГОСТ 1440, пенетрометр должен быть снабжен дополнительным грузом-шайбой массой (450±0,25) г.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 215 с пределами измерений от 0 до 100 °C и ценой делений 1 °C.

Баия водяная вместимостью 1,5 дм3 и высотой 80 мм.

Сосуд стеклянный для термостатирования вместимостью 0,5 дм3 и высотой (60± 1) мм по ГОСТ 23932.

Чашка металлическая цилиндрической формы высотой (19±1) мм, с плоским дном, диаметром (48±1) мм.

Чашка фарфоровая диаметром 130 мм по ГОСТ 9147.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Столик пенетрометра устанавливают строго горизонтально п<р отвесу или уровню. Определяют точность показаний глубины погружения иглы. Для этого вынимают иглу, произвольно опускают стержень прибора и устанавливают стрелку на нуль. Затем между стержнем и концом кремальеры вставляют парировочный стержень. Обратным вращением стрелки по кругу циферблата определяют показания высоты тарировочного стержня. Показания пенетрометра должны соответствовать высоте тарировочного стержня.

Около 30 г воска расплавляют в фарфоровой чашке на водяной бане и, перемешивая воск стеклянной палочкой, заполняют им металлическую чашку до краев. Быстрым движением стеклянной палочки или кусочком ваты удаляют с поверхности воска пузырьки воздуха. Чашку с воском охлаждают на воздухе при температуре (20±2)°С в течение 20 мин, затем погружают в водяную баню вместимостью 1,5 дм3. Высота воды над слоем воска должна быть не менее 25 мм.

Через 1 ч чашку с воском помещают в сосуд для термостатиро-вания, заполненный водой. Толщина слоя воды над поверхностью воска не должна быть менее 10 мм. Температура воды в водяной бане и сосуде для термостатирования должна быть (20±0,5)°С.

Сосуд для термостатирования устанавливают на столик прибора и подводят иглу до соприкосновения с поверхностью воска. Доводят кремальеру до верхней площадки стержня, несущего иглу, и устанавливают стрелку на нуль. Нажимают кнопку прибора и одновременно включают секундомер. Продолжительность проникания погруженной иглы в воск должна составлять (60± 1) с. После этого доводят кремальеру вновь до верхней площадки стержня с иглой и отмечают показания прибора.

Определение проводят в шести точках, расположенных равномерно по окружности, отстоящей на 10 мм от края отливки воска. После каждого измерения иглу тщательно очищают от остатков воска, протирая ее ватой, смоченной в бензине или другом растворителе, и насухо вытирают по направлению к острию.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов шести определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 6 %•

Прибор Вика ОГЦ-1.

Гиря массой 500 г, 3-го, 4-го классов точности по ГОСТ 7328. Секундомер по ГОСТ 5072.

Баня водяная вместимостью не менее 1,5 дм3 и высотой 80 мм. Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 215 с пределами измерений 0—100 °C и ценой деления 1 °C.

Сосуд стеклянный для термостатирования вместимостью 0,5 дм3 и высотой (60± 1) мм по ГОСТ 25336.

Чашка выпарительная фарфоровая диаметром 130 мм по ГОСТ 9147.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Пробка корковая диаметром 55 м по ГОСТ 5541.

Около 150 г воока расплавляют в фарфоровой чашке на водяной бане и, перемешивая воск стеклянной палочкой, заполняют им до краев кольцо, установленное на пластину. Быстрым движением стеклянной палочки или кусочком ваты удаляют с поверхности воска пузырьки воздуха. Кольцо с воском охлаждают при комнатной температуре в течение 20—30 мин, затем погружают в водяную баню вместимостью 1,5 дм3. Высота воды над слоем воска должна быть не менее 25>мм.

Через 1 ч вынутый из кольца воск помещают в сосуд для термостатирования, заполненный водой. Толщина слоя воды над поверхностью воска должна быть не менее 10 мм. Температура воды в водяной бане и сосуде для термостатирования должна быть (20±0,5) °C.

Сосуд для термостатирования устанавливают на столик прибора и подводят иглу до соприкосновения с поверхностью воска. На стержень с пестиком надевают корковую пробку и на нее помещают дополнительный груз — гирю. Зажимной винт отпускают и одновременно включают секундомер. Продолжительность проникания погруженной иглы в воск должна составлять (60± 1) с. После этого стержень с иглой зажимают винтом. На шкале прибора отсчитывают глубину погружения иглы в воск. Гирю снимают и стержень с иглой переводят в верхнее положение.

Определение проводят в пяти точках, расположенных равномерно по окружности, отстоящей на 10 мм от края отливки воска. После каждого измерения иглу тщательно очищают от остатков воска, протирая ее ватой, смоченной в бензине или другом растворителе, и насухо вытирают.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов пяти измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 6 %.

Сущность пробы Бюхнера основана на различии химических свойств и растворимости парафина и церезина по сравнению с пчелиным воском в горячем спиртовом растворе щелочи, в котором воск растворяется полностью, а парафин и церезин собираются в виде кольца.

Баня водяная.

Штатив для пробирок.

Пробиркодержатель.

Кювета эмалированная.

Спиртовка по ГОСТ 25336.

Пробирки П 1—16—150 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1—10, 1—100 по ГОСТ 1774.

Стакан В 1-500 ХС по ГОСТ 25336.

Склянка из темного стекла вместимостью 200 см3.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. а. или ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

В стакан вместимостью 500 см3 наливают 100 см3 спирта, закрывают стеклом и ставят на горячую водяную баню. В спирт осторожно, небольшими порциями помещают гидроокись калия около 28 г, помешивая до полного ее растворения. Полученный насыщенный раствор ставят в темное место, дают отстояться и по охлаждении сливают в склянку из темного стекла (не растворившуюся щелочь со дна не сливают). Склянку со спиртовым раствором щелочи закрывают пробкой, обернутой фольгой. Все операции по переливанию щелочи проводят в эмалированной кювете.

В пробирку помещают навеску воска массой 0,5—1,0 г и наливают в нее мерным цилиндром 5 см3 спиртового раствора щелочи. Пробирку зажимают в пробиркодержателе, осторожно доводят до кипения над пламенем спиртовки и кипятят в течение 2—3 мин.

При наличии парафина или церизина по всему раствору образуются мелкие шарики, которые по охлаждении собираются вверху в виде кольца.

С. 10 гост 21179-90

Весы торзионные с наибольшим пределом взвешивания 500 мг по ГОСТ 23711.

Спиртовка по ГОСТ 25336.

Стакан В 1—100 ХС по ГОСТ 25336.

Игла швейная ручная массой около 0,1 г.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, прокипяченная и охлажденная до 20 °C.

Из разных мест объединенной пробы берут навеску воска массой 0,3—0,4 г, формуют из нее плотный шарик и оплавляют его на спиртовке.

С торзионных весов снимают чашку и устанавливают стрелку на нуль. К коромыслу весов на волосе подвешивают иглу и определяют ее массу на воздухе и в воде. На кончик иглы помещают навеску воска, взвешивают ее на воздухе, затем погружают иглу с навеской воска в стакан с водой, выдерживают в нем 15 мин и определяют массу навески воска в воде (на поверхности воска, погруженного в воду, не должно быть пузырьков воздуха). Температура воды во время испытания должна быть (20±3) °C.

Плотность воска при температуре воды 20°C (d20), г/см3, вычисляют по формуле

+0.“1(/-20),

где пг — масса навески воска на воздухе, мг; d„jO — плотность воды при температуре (20±3) °C, г/см3;

0,001 — температурный коэффициент плотности воска, г/см3Х Хград-1;

/ — температура воды во время испытания, °C;

mi — масса иглы в воде, мг;

mz — масса иглы с навеской воска в воде, мг.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Ультратермостат УТУ.

Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 215 с пределами измерения 0—100 °C и ценой деления 1 °C.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

С помощью резиновых трубок подсоединяют рефрактометр к ультратермостату. Ультратермостат заполняют дистиллированной водой. Контактный термометр устанавливают на температуру 75°С.

Включают ультратермостат в сеть. При достижении температуры 75 °C в ультратермостате и внутри камер рефрактометра кусочек воска помещают на измерительную призму рефрактометра, закрывают верхней камерой, выдерживают 3 мин и при температуре 75 °C измеряют показатель преломления света.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Сущность метода заключается в определении температуры, при которой происходит падение первой капли расплавленного воска.

Термометр Уббеллоде.

Плитка электрическая.

Штатив для пробирок.

Чашка фарфоровая выпарительная по ГОСТ 9147.

Пробирка стеклянная диаметром 40—45 мм, высотой 180— —200 мм.

Стакан В 1—100 ТС по ГОСТ 25336.

Асбест листовой.

Нож или скальпель.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Навеску воска массой около 10 г расплавляют в фарфоровой чашке и вливают в капсюль прибора, срезая излишки воска ножом. Вставляют заполненный капсюль в гильзу термометра так, чтобы верхний край соприкасался с бортиком гильзы, и оставляют на 10—15 мин до приобретения воском комнатной температуры.

На дно сухой чистой пробирки помещают кружок белой бумаги так, чтобы он прилегал ко дну пробирки, после этого собирают прибор.

Термометр с капсюлем, заполненным воском, вставляют на пробке в пробирку так, чтобы нижний край капсюля находился на расстоянии 25 мм от кружка бумаги на дне пробирки, а деление шкалы, при котором фиксируется температура каплепадения, находилось ниже пробки.

Пробирку помещают в стеклянный термостойкий стакан, установленный на асбестированную сетку, и укрепляют при помощи держателя штатива в строго вертикальном положении так, чтобы дно пробирки находилось на расстоянии 10—20 мм от дна стакана.

В стакан наливают дистиллированную воду до высоты 120— 150 мм от дна стакана (после погружения в него пробирки с термометром). Жидкость нагревают с такой интенсивностью, чтобы температура, начиная с температуры на 20 °C ниже ожидаемой температуры каплепадения повышалась со скоростью 1 °C в минуту.

За температуру каплепадения (плавления) воска принимают температуру, при которой упадет первая капля расплавленного воска.

Весы лабораторные 1-го, 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Баня водяная.

Колбы Кн 2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретки 1—2—25—01, 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292.

Колбы мерные 2—100—1 или 2—100—2, 2—1000—1 или 2-1000—2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр мерный 1—50 по ГОСТ 1770.

Воронка ВФ-1—75 ХС по ГОСТ 25336.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации с(КОН)=0,1 моль/дм3; готовят следующим образом: к 6,6 г гидроокиси калия добавляют постепенно 1 дм3 этилового спирта и перемешивают до полного растворения.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 , раствор концентрации г(НС1)=0,1 моль/дм3; готовят из стандарт-титра или по ГОСТ 25794.1 из концентрированной кислоты.

Кислота щавелев.ая по ГОСТ 22180 или кислота янтарная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят следующим образом: 1 г фенолфталеина смешивают со 100 см3 этилового спирта и перемешивают.

Толуол по ГОСТ 5789.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

К 100 г щавелевой кислоты добавляют 150 см3 (к 35 г янтарной кислоты добавляют 100 см3) горячей дистиллированной воды, нагревают до полного растворения и фильтруют на воронке с обогревом. Выпавшие кристаллы отделяют от воды и сушат, промокая листами фильтровальной бумаги. Чистые препараты хранят в склянках с притертыми пробками.

Установку титра спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с(КОН)=0,1 моль/дм3 проводят по раствору соляной кислоты концентрации с(НС1) = 0,1 моль/дм3 или раствору щавелевой кислоты концентрации сСДНгСгО^НгО) ==0,1 моль/дм3, приготовленных из фиксанала или по перекристаллизованной щавелевой или янтарной кислоте.

  • 3.11.2.3. Установка титра спиртового раствора гидроокиси калия ко нце нт рации с(КОН) — =0,1 моль/дм3 по перекристаллизованной щавелевой или янтарной кислоте

Навеску перекристаллизованной щавелевой кислоты массой 6,3035 г растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, нагретой до 20 °C и получают раствор концентрации 0,1 моль/дм3.

В коническую колбу вместимостью 150 см3 помещают 10 смз полученного раствора щавелевой кислоты, добавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют спиртовым раствором гидроокиси калия концентрации с(КОН) =0,1 моль/дм3 до слабо-розового окрашивания.

Концентрацию раствора гидроокиси калия (Afj)» моль/дм3, вычисляют по формуле

где V%— объем щавелевой кислоты, израсходованный на титрование, см3;

Nt— концентрация раствора щавелевой кислоты;

Vi — объем проверяемой гидроокиси калия, см3.

Поправочный коэффициент (К) молярности гидроокиси калия вычисляют по формуле

Титр гидроокиси калия (Т) вычисляют по формуле т 5,61-К

1 1000 *

где 5,61 — количество гидроокиси калия, содержащееся в 1 см3 раствора гидроокиси калия концентрации с(КОН) = =0,1 моль/дм3.

25 см3 этилового спирта смешивают с 10 см3 толуола, добавляют 2 капли фенолфталеина и полученную смесь титруют раствором гидроокиси калия концентрации с(КОН)=0,1 моль/дм3 до слаборозового окрашивания.

Навеску воска в виде стружек массой 2 г (результат записывают с точностью до третьего десятичного знака) помещают в коническую колбу, приливают 35 см3 нейтрализованной спиртотолуоль-ной смеси, взбалтывают и расплавляют на водяной бане. К полученному раствору приливают 1 см3 фенолфталеина, взбалтывают и быстро титруют раствором гидроокиси калия концентрации г(КОН)=0,1 моль/дм3 до появления розовой окраски.

Кислотное число (Хг)» мг гидроокиси калия в 1 г воска, вычисляют по формуле

v 5,61КУ

Л 2— t

tn

где 5,61 — количество гидроокиси калия, содержащееся в 1 см3 раствора гидроокиси калия концентрации с(КОН) = 0,1 моль/дм3, мг;

К—поправочный коэффициент молярности гидроокиси калия;

V — объем раствора гидроокиси калия концентрации с(КОН)=0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

m — масса навески воска, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 мг.

Весы лабораторные 1-го, 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Баня песочная.

Холодильник по ГОСТ 25336.

Колба Кн 2—250—34 ХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1—2—25—0,1 по ГОСТ 20292.

Цилиндр мерный 1—10 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1 — 1 — 1 по ГОСТ 20292.

Фильтр бумажный по ГОСТ 12026.

Калия гадроокись по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации с(КОН)=0,5 моль/дм3; готовят из стандарт-титра или по ГОСТ 25794. 3 из калия гидроокиси.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НС1) = =0,5 моль/дм3; готовят из стандарт-титра или по ГОСТ 25794.1 из концентрированной кислоты.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180 или кислота янтарная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по п. 3.11.1.

Толуол по ГОСТ 5789.

Бура.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Установку титра спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с (КОН) =0,5 моль/дм3 проводят по раствору соляной кислоты концентрации с(НС1)=0,5 моль/дм3 или раствору щевелевой кислоты концентрации c(!/2H2C2Ov2H2O)=0,5 моль/дм3, приготовленных из фиксанала или по перекристаллизованной щавелевой или янтарной кислоте.

  • 3.12.2.3. Установка титра спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с(КОН) = =0,5 моль/дм3 по перекристаллизованной щавелевой или янтарной кислоте

Навеску перекристаллизованной щавелевой кислоты массой 31,5175 г растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, нагретой до 20 °C, и получают раствор концентрации 0,5 моль/дм3.. Далее испытания проводят, как указано в п. 3.11.2.3.

100 г буры растворяют в 550 см3 дистиллированной воды, нагретой до 50—60 °C и не содержащей углекислого газа. При более высоких температурах кристаллизуется бура, содержащая 5 молекул воды, вместо буры, содержащей 10 молекул воды.

Раствор фильтруется и охлаждается до 20—30 °C. Затем при энергичном и постоянном помешивании температуры фильтрата резко понижают путем погружения стакана в ледяную воду.

Выделившиеся кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера и сушат между листами фильтровальной бумаги до тех пор, пока кристаллы не перестанут прилипать к стеклянной палочке. Буру хранят в склянке с притертой пробкой.

Навеску перекристаллизованной и высушенной буры массой 0,0002 г (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака) растворяют в 50 см3 дистиллированной воды, энергично взбалтывают и подогревают до 30—35 °C. В полученный раствор добавляют 2-—3 капли фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации с(НС1)=0,5 моль/дм3 до обесцвечивания розовой окраски раствора.

Титр раствора соляной кислоты (Т) вычисляют по формуле

m 36,46-т

1 “ 190,68-V ’

где 36,46 — количество соляной кислоты, соответствующее раствору соляной кислоты концентрации с(НС1)=0,5 моль/ /дм3, г;

т — масса навески буры, г;

190,69 — количество буры, соответствующее раствору буры концентрации 0,5 моль/дм3, г;

V — объем, раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3.

Коэффициент поправки (К) вычисляют по формуле

К

Л” ГО,095345 ’

где т — масса навески буры, г;

V—объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;

0,095345 — количество буры, соответствующее 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации с(НС1)=0,5 моль/дм3, г.

Навеску воска массой (2,000±0,001) г помещают в коническую колбу, приливают 25 см3 спиртового раствора гидроокиси калия концентрации с(КОН)=0,5 моль/дм3 и 5 см3 толуола. Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником, помещают на песочную баню, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 ч. Затем к горячей реакционной смеси приливают 0,5 см3 раствора фенолфталеина с массовой долей 1 % и быстро титруют при помешивании соляной кислотой до исчезновения розовой окраски.

Одновременно проводят титрование раствора без навески воска.

Число омыления (Хз), мг гидроокиси калия в 1 г воска, вычисляют по формуле

v 28,055*X-(Ki—V’g)

Л3=«= - ,

где 28,055 — количество гидроокиси калия, соответствующее 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации е(НС1) = =0,5 моль/дм3, мг;

К — коэффициент поправки;

Vi —объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора гидроокиси калия с толуолом без навески воска, см3;

V2 — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование реакционной смеси с навеской воска см3; m — масса навески воска, г.

Эфирное число определяют по разности между числом омыления и кислотным числом.

Колбы Кн 1—250—24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба мерная 2—100—1 или 2—100—2, 2—100—1 или 2—1000— —2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1—2—25—0,1 по ГОСТ 20292.

Цилиндры мерные 1—10, 1—50 по ГОСТ 1770.

Микробюретки.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159, ч. д. а.

Бром в ампулах по ГОСТ 4109.

Хлороформ, ч.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации c(Na2S2O3«5H2O) =0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.2. Раствор годен в течение года.

Натрий углекислый безводный (карбонат натрия) по ГОСТ 83.

Крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят следующим образом: 0,4 г крахмала растирают с небольшим количеством дистиллированной воды и вливают в колбу со 100 см3 кипящей дистиллированной воды. Раствору дают отстояться и используют верхнюю часть отстоя. Для консервирования добавляют 2—3 капли толуола; раствор годен в течение месяца.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10 %; готовят следующим образом: 10 г йодистого калия растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.

Толуол по ГОСТ 5789.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Навеску кристаллического йода массой 13,2 г вносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 1000 см3, добавляют порциями ледяную уксусную кислоту и растворяют на водяной бане при 60—70 °C. Раствор охлаждают, добавляют 3 см3 брома и доводят объем ледяной уксусной кислотой до метки. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

Навеску воска массой 500 мг помещают в коническую колбу с притертой пробкой, приливают 5 см3 хлороформа и 12,5 см3 смеси бром-йод. Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, раствор перемешивают и выдерживают в темноте 1 ч. В колбу добавляют 10 см3 раствора йодистого калия с массовой долей 10 %, 50 см3 дистиллированной воды, 4—7 капель раствора крахмала с массовой долей 0,5 %, перемешивают и титруют раствором тиосульфата натрия концентрации c(Na2S2O3’5H2O) =0,1 моль/дм3 до обесцвечивания раствора.

Одновременно проводят титрование раствора без навески воска.

Йодное число (X.), г йода в 100 г воска, вычисляют по формуле

m

где у — объем раствора тиосульфата натрия концентрации c(Na2S203*5H2O) =0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование раствора без навески воска, см3;

Vi — объем раствора тиосульфата натрия концентрации c(Na2S2O3-5H2O) =0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование раствора с навеской воска, см3;

К—поправка к титру раствора тиосульфата натрия концентрации c(Na2S2O3-5H2O) =0,1 моль/дм3;

m — масса навески воска, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

  • 4.1. Воск транспортируют всеми видами транспорта с соблюдением правил перевозок грузов, действующих на данном виде транспорта.

  • 4.2. Воск хранят в таре изготовителя в крытых складских помещениях на гладком зацементированном полу. Срок хранения воска не ограничен.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТЧИКИ

А. И. Касьянов, Ю. Н. Кирьянов, Л. В. Репникова

  • 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 21.05.90 № 1227

  • 3. ВЗАМЕН ГОСТ 21179-75

  • 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

    Обозначение НТД, на который дина ССЫЛКИ

    Помер нчикта

    Обозначение НТД, па которым дана ссылка

    Номер пункта

    ГОСТ 61—75

    3.14.1

    ГОСТ 14192-77

    1.2

    ГОСТ 83—79

    3.14.1

    ГОСТ 17299-78

    3.7.1; 3.11.1;

    ГОСТ 215—73

    3.5.1; 3.6.1* 3.9.1

    3.12.1

    ГОСТ 892-89

    3.3.1; 3.4.1

    ГОСТ 18225—72

    1.3

    ОСТ 1440—78

    3.5.1

    ГОСТ 18300—87

    3.7.1; 3.11.1;

    ГОСТ 1770—74

    3.7.1; 3.11.1;

    3.12.1

    3.12.1; 3.14.1

    ГОСТ 19317-73

    1.3

    ГОСТ 3118—77

    3.11.1; 3.12.1

    ГОСТ 20288—74

    3.4.1

    ГОСТ 4109—79

    3.14.1

    ГОСТ 20292—74

    3.11.1; 3.12.1;

    ГОСТ 4159—79

    3.14.1

    3.14.1

    ГОСТ 4232—74

    3.14.1

    ГОСТ 21140—88

    1.3

    ГОСТ 5072—79

    3.5.1; 3.6.1

    3.6.1

    ГОСТ 21241—77

    3.4.1

    ГОСТ 5541—76

    ГОСТ 22180—76

    3.11.1; 3.12.1

    ГОСТ 5556—81

    3.4.1; 3.5.1;

    ГОСТ 23711—79

    3.8.1

    3.6.1

    ГОСТ 23932—79

    3.5.1

    ГОСТ 5789—78

    3.11.1* 312.1;

    3.14.1

    ГОСТ 24104—88

    3.3.1; 3.4.1;

    3.11.1* 3.12.1

    ГОСТ 6709-72

    3 8.1; 3.9.1;

    3.10 1; 3.11.1;

    ГОСТ 24363—80

    3.7.1; 3.11.1

    3.12.1

    3.12.1* 3.14.1

    ГОСТ 25336-82

    3.3J; 3.4.1;

    ГОСТ 7328-82

    3.6.1

    3.6.1; 3.7.1; 3.8.1;

    3.10.1; 3.11.1;

    ГОСТ 8516-78

    1.3

    ГОСТ 9147—80

    3.5.1; 3.6.1;

    3J2 1; 3.14.1

    3.10.1

    ГОСТ 25794.1-83

    3.11.1; 3.12.1

    ГОСТ 10163-76

    3.14.1

    ГОСТ 25794.2—83

    3.14.1

    ГОСТ 11354-82

    1.3

    ГОСТ 25794.3—83

    3.12.1

    ГОСТ 12026-76

    3.4.1; 3.12.1

    |

    ГОСТ 27068—86

    3.14.1

Редактор Т. И. Василенко

Технический редактор Л. Я. Митрофанова

Корректор Е Ю. Гебрук

Сдано в наб. 15.06.90 Поди, н печ. (0,08.90 1,25 уел. и. л 1.38 уел. кр.-ои 1,30 уч-и\д. л Тир. 5000 Цена .30 к

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123557, Москва. ГСП,

Новопресненскнй пер., 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256. Зак. 1050

1

Во всех методах при проведении испытаний допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерений, имеющие аналогичные метрологические характеристики.

allgosts.ru

ГОСТ Р 52099-2003 Воск пчелиный. Методы определения влажности, ГОСТ Р от 30 июня 2003 года №52099-2003


ГОСТ Р 52099-2003

Группа С52



ОКС 65.140
ОКСТУ 9109

Дата введения 2004-07-01

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Научно-исследовательским институтом пчеловодства

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 432 "Пчеловодство"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30 июня 2003 г. N 228-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на пчелиный воск, полученный переработкой воскового сырья по различным технологиям, и устанавливает методы определения его влажности.

Влажность определяют двумя методами: основным и ускоренным.

Основной метод применяют при сертификации пчелиного воска, при экспортировании и разногласиях, возникающих в оценке качества, для научных исследований.

Ускоренный метод применяют для оперативного контроля технологического процесса.

Диапазон измерения влажности воска от 0,1% до 3,0%.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 892-89 Калька бумажная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплитки, электроплиты и жарочные электрические шкафы. Общие технические условия

ГОСТ 21179-2000 Воск пчелиный. Технические условия

ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общетехнические требования и методы испытаний

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ Р 52001-2002 Пчеловодство. Термины и определения

3 Определения


Термины и определения - по ГОСТ Р 52001.

4 Отбор и подготовка проб

4.1 Отбор проб и подготовку аналитических проб проводят по ГОСТ 21179.

5 Основной метод


Сущность основного метода заключается в высушивании навески воска до постоянной массы при установленной температуре; влажность определяют как отношение потери в массе после высушивания к массе исходной навески продукта.

5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

Весы лабораторные, специального класса точности (I), с метрологическими характеристиками: цена деления = 0,1 мг, наибольший предел взвешивания - 2 г, погрешность из-за неравноплечности коромысла не более 2 мг - по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева до 150 °С, с погрешностью измерения ±2 °С [1].

Щипцы тигельные по [2].

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Бюксы по ГОСТ 25336.

Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.

Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.

5.2 Проведение испытания

На кальке взвешивают навеску воска массой 5 г с точностью до четвертого знака после запятой. Навеску переносят в бюксу, предварительно высушенную до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 103 °С - 105 °С. Бюксу с навеской ставят с помощью тигельных щипцов в сушильный шкаф и высушивают в течение 4 ч (8-10 ч для экстракционного воска) при температуре 103 °С - 105 °С. Затем бюксу вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, переносят в эксикатор, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 30-40 мин до 20 °С и взвешивают. При дальнейшем высушивании навески взвешивают каждый час. Навеску высушивают до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0,00045 г.

5.3 Обработка результатов

5.3.1 Влажность , %, вычисляют по формуле

, (1)


где - масса бюксы с навеской воска до высушивания, г;

- масса бюксы с навеской воска после высушивания, г;

- масса навески воска, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

5.4 Характеристики погрешности измерений

5.4.1 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными по данной методике в одной и той же лаборатории, одним и тем же лаборантом, с использованием одних и тех же средств измерений и оборудования, не должно превышать 10% от среднеарифметического значения.

5.4.2 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время на одной и той же пробе, не должно превышать 15% среднеарифметического значения.

5.4.3 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на разных пробах от одной и той же партии продукта, не должно превышать 20% среднеарифметического значения.

5.5 Условия выполнения измерений

5.5.1 При подготовке к выполнению измерений и при выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха, °С

20±5;

атмосферное давление, мм рт. ст.

760±40;

относительная влажность воздуха, %

65±20;

напряжение в электросети, В

220±20;

частота электросети, Гц

50±2.

6 Ускоренный метод


Сущность ускоренного метода заключается в высушивании навески воска на электроплитке в течение 10 мин при температуре 140 °С - 160 °С до исчезновения пузырьков воздуха.

6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

Весы лабораторные, среднего класса точности (III), с метрологическими характеристиками: наибольший предел взвешивания - 200 г, погрешность - 50 мг - по ГОСТ 24104.

Электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919.

Щипцы тигельные по [2].

Бюксы для взвешивания по ГОСТ 25336.

Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.

Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.

6.2 Проведение испытаний

На кальке взвешивают навеску воска массой 5 г, переносят в бюксу, предварительно взвешенную с точностью до второго знака после запятой. Бюксу с навеской высушивают на электроплитке в течение 10 мин при температуре 140 °С - 160 °С (что соответствует первому положению переключателя), до прекращения выделения из воска пузырьков воздуха и появления легкой дымки. Затем бюксу с воском охлаждают на воздухе в течение 5-10 мин и взвешивают с точностью до второго знака после запятой.

6.3 Обработка результатов

6.3.1 Влажность , %, вычисляют по формуле

, (2)


где - масса бюксы с навеской воска до высушивания, г;

- масса бюксы с навеской воска после высушивания, г;

- масса навески воска, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Предел абсолютной допускаемой погрешности метода .

6.4 Погрешность измерений

6.4.1 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными по данной методике в одной и той же лаборатории, одним и тем же лаборантом, с использованием одного и того же средства измерения и оборудования, не должно превышать 15% среднеарифметического значения.

6.4.2 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на одной и той же пробе, не должно превышать 20% среднеарифметического значения.

6.4.3 Предельно допустимое относительное расхождение между результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на разных пробах от одной и той же партии продукта, не должно превышать 25% среднеарифметического значения.

Контроль сходимости и воспроизводимости результатов измерений проводят по приложению А.

6.5 Условия выполнения измерений

6.5.1 При подготовке к выполнению измерений и при выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха, °С

20±5;

атмосферное давление, мм рт. ст.

760±40;

относительная влажность воздуха, %

65±15;

напряжение в электросети, В

220±20;

частота электросети, Гц

50±2.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Контроль сходимости и воспроизводимости результатов измерений


ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

1 Оперативный контроль сходимости результатов измерений проводят путем сопоставления расхождения между результатами двух параллельных определений влажности в пробе продукции с нормативом сходимости. Оперативный контроль сходимости проводится при выполнении каждого измерения (анализа).

При превышении норматива сходимости анализ пробы повторяют. При повторном превышении указанного норматива выявляют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

2 Воспроизводимость результатов анализа признают удовлетворительной, если расхождение между результатами двух контрольных измерений не превышает установленный в 6.4.3 норматив.

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)


|1] ТУ 64-1.1411-76 Шкаф сушильный электрический круглый

|2] ТУ 64-1.973-76 Щипцы тигельные ЩТ



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003

docs.cntd.ru

Воск пчелиный. Методы определения влажности

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ



Издание официальное


Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Научно-исследовательским институтом пчеловодства

ВНЕСЕН Техническим комитетом по станларлззации ТК 432 «Пчеловодство*

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30 июня 2003 г. № 228-ст

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2011 г.

© И ПК Издательство стандартов. 2003 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2012

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 52099-2003

Содержание

1    Областьнрименения....................................1

2    Нормативные ссылки....................................1

3    Определения........................................1

4    Отбор и подготовка проб..................................1

5    Основной метод......................................1

6    Ускоренный метод.....................................3

Приложение А Контроль сходи мости и воспроизводимости результатов измерений.......4

Приложение Б Библиография................................4

III

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОСК ПЧЕЛИНЫЙ

Методы определения влажности

Bees wax.

Methods of moisture determination

Дата введения 2004—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пчелиный носк. полученный переработкой носконого сырья по рахтичным технологиям, и устанавливает методы определения его влажности.

Влажность определяют двумя методами: основным и ускоренным.

Основной метод применяют при сертификации пчелиного воска, при экспортировании и разногласиях. возникающих в оценке качества, для научных исследований.

Ускоренный метод применяют для оперативного контроля технологического процесса.

Диапазон измерения влажности воска от 0.1 % до 3.0 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 892-89 Калька бумажная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплитки, электроплиты и жарочные электрические шкафы. Общие технические условия

ГОСТ 21179-2000* Воск пчелиный. Технические условия

ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Обшетехнические требования и методы испытаний

ГОСТ 24104-2001** Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ Р 52001-2002 Пчеловодство. Термины и определения

3    Определения

Термины и определения — по ГОСТ Р 52001.

4    Отбор и подготовка проб

4.1 Отбор проб и подготовку аналитических проб проводят по ГОСТ 21179.

5    Основной метод

Сущность основного метода заключается в высушивании навески воска до постоянной массы при установленной температуре: влажность определяют как отношение потери в массе после высушивания к массе исходной навески продукта.

• Па территории Российской Федерации в части и. 6.3 с 01.07.2007 действует ГОСТ Р 52099-2003.

*• Па территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

Издание официальное

5.1    С редства измерений, вспомогательные устройства и материалы

Весы лабораторные, специального класса точности (I). с метрологическими характеристиками: цена деления = 0.1 мг. наибольший предел взвешивания— 2 г. погрешность из-за неравнонлечности коромысла не более 2 мг — по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагревало 150 *С. с погрешностью измерения =2 *С |1|.

Щипцы тигельные по |2|.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Бюксы по ГОСТ 25336.

Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.

Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.

5.2    Проведение испытания

На кальке взвешивают навеску воска массой 5 г с точностью до четвертого знака посте запятой. Навеску переносят в бюксу. предварительно высушенную до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 103 *С—105 *С. Бюксу с навеской ставят с помощью тигельных шинцов в сушильный шкаф и высушиваю! в течение 4 ч (8—10 ч для экстракционного воска) при температуре ЮЗ *С—105 *С. Затем бюксу вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, переносят в эксикатор, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 30—40 мин до 20 'С и взвешивают. При дальнейшем высушивании навески взвешивают каждый час. Навеску высушивают до тех нор. пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0.00045 г.

5.3    Обработка результатов

5.3.1    Влажность X. %. вычисляют но формуле

v (т-т.) 100

Х= -2’ <»>

где т — масса бюксы с навеской воска до высушивания, г; т| — масса бюксы с навеской воска после высушивания, г; т2 — масса навески воска, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

5.4    Характеристики погрешности измерений

5.4.1    Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний. полученными поданной методике в одной и той же лаборатории, одним и тем же лаборантом, с использованием одних и тех же средств измерений и оборудования, не должно превышать К) % от среднеарифметического значения.

5.4.2    Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний. полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время на одной и той же пробе, не должно превышать 15 % среднеарифметического значения.

5.4.3    Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний. полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на разных пробах от одной и той же партии продукта, не должно превышать 20 % среднеарифметического значения.

5.5    Условия выполнения измерений

5.5.1 При подготовке к выполнению измерений и при выполнении измерений необходимо

соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха. *С.......20:5;

атмосферное давление, мм рт. ст........... 760:40;

относительная влажность воздуха. %........ 65:20;

напряжение в электросети, В............ 220:20;

частота электросети. Гц..............50:2.

ГОСТ Р 52099-2003

6 Ускоренный метод

Сущность ускоренного метода заключается в высушивании навески воска на электроплитке в течение 10 мин при температуре 140 *С—160 *С до исчезновения пузырьков воздуха.

6.1    Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

Весы лабораторные, среднего класса точности (III), с метрологическими характеристиками: наибольший предел взвешивании — 200 г. погрешность — 50 мг — но ГОСТ 24104.

Электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919.

Шинцы тигельные но |2|.

Бюксы для взвешивания по ГОСТ 25336.

Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.

Скальпель медицинский но ГОСТ 21240.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.

6.2    Проведение испытаний

На кальке взвешивают навеску носка массой 5 г, переносят в бюксу, предварительно взвешенную с точностью до второго знака после запятой. Бюксу с навеской высушивают на электроплитке в течение 10 мин при температуре 140 'С—160 *С (что соответствует первому положению переключателя). до прекращения выделения из воска пузырьков воздуха и появления легкой дымки. Затем бюксу с воском охлаждают на воздухе в течение 5—10 мин и взвешивают с точностью до второго знака после занятой.

6.3    Обработка результатов

6.3.1    Влажность Х2. %. вычисляют по <|юрмулс

у _ (т -т.) 100

Х2--17-•    (2)

fflj

где т — масса бюксы с навеской воска до высушивания, г; т, — масса бюксы с навеской воска после высушивания, г; т2 — масса навески воска, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Предел абсолютной допускаемой погрешности метода X : дSx.

6.4    Погрешность измерений

6.4.1    Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний. полученными по данной методике в одной и той же лаборатории, одним и тем же лаборантом, с использованием одного и того же средства измерения и оборудования, не должно превышать 15 % среднеарифметического значения.

6.4.2    Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний. полученными в разных лабораториях поданной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на одной и той же пробе, не должно превышать 20 % среднеарифметического значения.

6.4.3    Предельно допустимое относительное расхождение между результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением рахтичных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на разных пробах от одной и той же партии продукта, нс должно превышать 25 % среднеарифметического значения.

Контроль сходимости и воспроизводимости результатов измерений проводят по приложению А.

6.5    Условия выполнения измерений

соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха, *С.......20г5;

атмосферное давление, мм рт. ст........... 760:40;

относительная влажность воздуха, %........65:15;

напряжение в электросети. В............ 220:20;

частота электросети. Гц..............50:2.

6.5.1 При подготовке к выполнению измерений и при выполнении измерений необходимо

3

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

Контроль сходимости и воспроизводимости результатов измерений

1    Оперативный контроль сходимости результатов нзмерсний проводят путем сопоставления расхождения между результатами двух параллельных определений влажности в пробе продукции с нормативом сходимости. Оперативный контроль сходимости проводится при выполнении каждого измерения (анализа).

При превышении норматива сходимости анализ пробы повторяют. При повторном превышении указанной) норматива выявляют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

2    Воспроизводимость результатов анализа признают удовлетворительной, если расхождение между результатами двух контрольных измерений не превышает установленный в 6.4.3 норматив.

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматив;! воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)

Библиография

||| ТУ 64-1.1411—76 Шкаф сушильный электрический круглый |2| ТУ 64-1.973-76 Щипцы тигельные ЩТ

УДК 638.171:006.354    ОКС 65.140 С52    ОКСТУ9Ю9

Ключевые слова: пчелиный воск, влажность, основной метод, ускоренный метод, сушильный шкаф, постоянная масса

Редактор М.И. Макашова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Л. С. Чериоусова Компьютерная верстка ИА. Паникиной

Подписано в печать 23.12.2011. Формат 60 * 841,*. Гарнитура Таймс. Уел. нем. л. 0.93. Уч.-изд. л. 0.50. Тираж 35 зкз. Зак. 7.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www^osiinfo. ru    info9toednTo.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП •СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник*. 105062 Москва. Лялин иср.. 6.

standartgost.ru

ГОСТ Р 52097-2003 Продукты пчеловодства. Минерализация проб для определения токсичных элементов, ГОСТ Р от 30 июня 2003 года №52097-2003


ГОСТ Р 52097-2003

Группа С52

ПРОДУКТЫ ПЧЕЛОВОДСТВА

Минерализация проб для определения токсичных элементов

Production of beekeeping.
Mineralisation of samples for determination of toxic elements



ОКС 07.100.30
ОКП 98 8200

Дата введения 2004-01-01

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Научно-исследовательским институтом пчеловодства

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 432 "Пчеловодство"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30 июня 2003 г. N 226-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на продукты пчеловодства и устанавливает способы сухой минерализации и кислотной экстракции проб для последующего определения в них токсичных элементов (свинца, кадмия, цинка, меди и мышьяка).

Сущность метода сухой минерализации заключается в полном разложении органических веществ путем сжигания пробы продуктов пчеловодства в электропечи при контролируемом температурном режиме и предназначен для всех продуктов, кроме пчелиного воска.

Сущность метода кислотной экстракции заключается в экстракции токсичных элементов из пробы пчелиного воска кипячением с разбавленными соляной или азотной кислотами.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 11088-75 Магний нитрат 6-водный. Технические условия

ГОСТ 12871-93 Асбест хризотиловый. Общие технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные шкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический

ГОСТ 19792-2001 Мед натуральный. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 21179-2000 Воск пчелиный. Технические условия

ГОСТ 21204-97 Горелки газовые промышленные. Общие технические требования

ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25629-83 Пчеловодство. Термины и определения

ГОСТ 27570.0-87 (МЭК 335-1-76) Безопасность бытовых и аналогичных электрических приборов. Общие требования и методы испытаний

ГОСТ 28886-90 Прополис. Технические условия

ГОСТ 28887-90 Пыльца цветочная (обножка). Технические условия

ГОСТ 28888-90 Молочко маточное пчелиное. Технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51232-98 Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества

3 Определения


Термины и определения - по ГОСТ 25629.

4 Метод отбора проб

4.1 Отбор пробы натурального меда по ГОСТ 19792.

4.2 Отбор пробы цветочной пыльцы (обножки) по ГОСТ 28887.

4.3 Отбор пробы прополиса по ГОСТ 28886.

4.4 Отбор пробы маточного пчелиного молочка по ГОСТ 28888.

4.5 Отбор пробы пчелиного воска по ГОСТ 21179.

4.6 Отбор пробы перги по НД [1].

5 Способ сухой минерализации

5.1 Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 среднего класса точности (III).

Шкаф сушильный лабораторный [2], [3], обеспечивающий поддержание заданного температурного режима 40 °С-150 °С при отклонениях температуры от номинального значения, не превышающих ±5 °С.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная [4], обеспечивающая поддержание заданного температурного режима 150 °С-500 °С, при отклонениях температуры от номинального значения, не превышающих ±25 °С.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Щипцы тигельные [5].

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая по ГОСТ 21204.

Баня водяная [6].

Чаша или тигли кварцевые вместимостью 50, 100, 250 см по ГОСТ 19908 или чашки (тигли) фарфоровые N 2-4 по ГОСТ 9147.

Пипетки по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227.

Цилиндры 1-25, 1-100, 1-500 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-1000-29 ТХС или Кн-2-1000-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные [7].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бидистиллятор стеклянный [8].

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор (1:9) по объему.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. раствор (1:1) по объему.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., концентрированная и раствор (1:1) по объему.

Магния оксид по ГОСТ 4526, ч.д.а.

Магний азотнокислый 6-водный по ГОСТ 11088, ч.д.а., спиртовый раствор 50 г/дм.

Часовое стекло по ГОСТ 21400.

Спирт ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Допускается использование другой аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.

5.2 Подготовка пробы и посуды к минерализации

5.2.1 Новую или сильно загрязненную лабораторную посуду (колбы, пипетки, чашки или тигли) после обычной мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной питьевой водой по ГОСТ 51232 и ополаскивают дистиллированной водой по ГОСТ 6709.

Непосредственно перед использованием посуду дополнительно обрабатывают горячим раствором азотной кислоты (1:1) по объему по ГОСТ 4461, затем ополаскивают дистиллированной водой по ГОСТ 6709, обрабатывают горячим раствором соляной кислоты по ГОСТ 3118 (1:1) по объему, ополаскивают 3-4 раза дистиллированной водой, затем 1-2 раза бидистиллированной водой и сушат. Бидистиллированную воду получают, пропуская водопроводную воду через бидистиллятор. Обработку горячим раствором кислоты проводят следующим образом: посуду помещают в термостойкий химический стакан вместимостью 1000 см по ГОСТ 25336, заливают раствором кислоты, нагревают до кипения и отключают подогрев. Выдерживают до полного охлаждения и промывают, как указано выше.

Вместо обработки посуды одним из растворов кислот допускается выдерживать чаши или тигли в растворе уксусной кислоты по ГОСТ 61 на кипящей водяной бане [6] в течение 1 ч.

5.2.2 Продукты, содержащие углекислый газ (медовые напитки), освобождают от него.

При анализе медовых напитков пробу продукта помещают в колбу с тубусом, в которой создают вакуум при помощи водоструйного насоса по ГОСТ 25336 в течение 2-3 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности жидкости.

5.2.3 В чашу (чашку, тигель) по ГОСТ 9147 берут навеску продукта из подготовленной к испытаниям пробы. Необходимый объем жидкого продукта отмеряют пипеткой по ГОСТ 29227. Масса навески (или объема пробы) указана в таблице 1. Навеску продуктов пчеловодства берут в 2-кратной повторности.


Таблица 1 - Навески продуктов пчеловодства

Масса навески, г, при определении токсичных элементов

Наименование продуктов пчеловодства

методом атомной абсорбции

полярографией

калори-
метрией

свинец

кадмий

медь

цинк

свинец

кадмий

медь

цинк

мышьяк

Мед натуральный

10

10

1-5

1-5

10

10

10

10

30

Воск пчелиный

-

-

-

-

35

35

35

35

35

Пыльца цветочная (обножка)

0,5

0,5

0,5

0,5

10

10

10

10

30

Маточное молочко пчелиное

10

10

1,5

1,5

5-10

5-10

5-10

5-10

5-10

Прополис

-

-

-

-

10-20

10-20

10-20

10-20

30

Перга

0,5

0,5

0,5

0,5

5-10

5-10

5-10

5-10

30

5.3 Минерализация проб для определения содержания меди, свинца, кадмия, цинка методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии и полярографии

5.3.1 При содержании влаги в продукте до 20% чашку с навеской помещают на электроплитку по ГОСТ 14919 и проводят осторожно обугливание, не допуская сильного дымления. После прекращения выделения дыма чашку помещают в электропечь по [4], отрегулированную ранее на температуру около 250 °С.

При содержании влаги в продукте от 20% до 80% чашу с навеской помещают на кипящую водяную баню или в сушильный шкаф по [2] (доводя его температуру до 150 °С), или на электрическую плитку и удаляют влагу. Затем осторожно обугливают содержимое чаши на электрической плитке до прекращения выделения дыма, не допуская сильного дымления, воспламенения и выбросов. Чашу помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250 °С, а продукт, содержащий более 20% сахара, помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 150 °С.

При содержании влаги в продукте более 80% навеску в чаше обрабатывают следующим образом:

- медовые напитки упаривают досуха на водяной бане и помещают в электропечь;

- в навеску маточного молочка добавляют раствор азотной кислоты из расчета 1 см на 50 г продукта, перемешивают, помещают на электроплитку и осторожно проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем чашу помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250 °С.

Для интенсификации процесса обугливания рекомендуется:

а) в чашу с навеской добавить этиловый спирт по ГОСТ 18300 из расчета 5 см на 1 г сухого вещества, закрыть часовым стеклом по ГОСТ 21400 и выдержать 24-48 ч, затем проводить обугливание;

б) для проб продуктов, содержащих более 20% сахара (мед, перга) добавить к навеске раствор серной кислоты (1:9) по ГОСТ 3118 из расчета 5 см на 1 г сухого вещества, закрыть часовым стеклом и выдержать 48 ч, затем проводить обугливание;

в) для проб продуктов, содержащих 20%-60% жира (пыльца, маточное молочко) в навеску добавить раствор азотной кислоты (1:1) из расчета 1-1,5 см на каждые 10 г навески, выдержать 15 мин, затем проводить обугливание.

5.3.2 После окончания обугливания минерализацию проб проводят в электропечи, постепенно (на 50 °С через каждые 30 мин) повышая температуру до 450 °С. Продолжают минерализацию при этой температуре до получения серой золы.

5.3.3 Чашу с золой вынимают из электропечи через 10-15 ч озоления, охлаждают до комнатной температуры и смачивают содержимое 0,5-1,0 см раствора азотной кислоты.

Кислоту выпаривают досуха на электроплитке при слабом нагреве. После охлаждения чашу с навеской снова помещают в охлажденную электропечь. Постепенно доводят температуру до 300 °С и выдерживают в течение 0,5 ч (для полярографического анализа температуру доводят до 450 °С и выдерживают в течение 1 ч). Указанный цикл повторяют не менее двух раз. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета, без обугленных частиц. При наличии обугленных частиц повторяют обработку золы раствором азотной кислоты или воды.

5.3.4 Параллельно в двух чашках проводят минерализацию добавленных к навеске реактивов для контроля их чистоты.

5.4 Минерализация проб для определения мышьяка

5.4.1 В чашу с навеской продукта, содержащего менее 80% влаги, добавляют 10% массы навески в пересчете на сухое вещество оксида магния и такое же количество спиртового раствора азотнокислого магния (в пересчете на безводную соль). Полученную смесь тщательно перемешивают до образования однородной кашицы.

При анализе жидких продуктов, содержащих 80% влаги и более, вносят в чашу с навеской по 5% массы навески в пересчете на сухое вещество оксида магния и раствора азотнокислого магния.

Допускается проводить минерализацию меда и пыльцы без добавления смеси оксида магния и азотнокислого магния.

5.4.2 Чашу с навеской помещают на водяную баню или в сушильный шкаф при температуре 80 °С-100 °С и выпаривают досуха, после чего переносят на электроплитку и обугливают при слабом нагреве до прекращения выделения дыма. Затем чашу помещают в электропечь [4], ранее отрегулированную на температуру 250 °С, повышают температуру до 450 °С (постепенно на 50 °С в час) и продолжают минерализовать при этих условиях до получения сырой золы. Далее проводят минерализацию, как указано в 5.3.3, используя вместо раствора азотной кислоты воду.

5.4.3 Параллельно в двух чашках проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для проверки их чистоты.

6 Способ кислотной экстракции пчелиного воска (неполной минерализации)

6.1 Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 среднего класса точности (III).

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая по ГОСТ 21204.

Штатив химический [9].

Баня водяная [6].

Колбы Къельдаля 2-50-29, 2-100-29, 2-250-29 ТХС по ГОСТ 25336 или колбы плоскодонные П-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-50 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-5, 1-10, 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770.

Воронки В-56-80 по ГОСТ 25336.

Пипетки по ГОСТ 29169 или по ГОСТ 29227.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-1000-29 ТХС или Кн-2-1000-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-250-29/32 ТХС или П-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Шарики стеклянные, используемые для обеспечения равномерности кипения, по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные с синей лентой диаметром 11 см [7].

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., концентрированная, раствор (1:2) по объему.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор (1:1) по объему.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бидистиллятор стеклянный [8].

Холодильник ХШ-1-200-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Чаша кварцевая по ГОСТ 19908.

Чаша фарфоровая по ГОСТ 9147.

Асбест по ГОСТ 12871.

Палочка стеклянная по ГОСТ 25336.

Допускается применение другой аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.

6.2 Подготовка к экстракции

Стеклянную посуду, используемую для экстракции, обрабатывают по 5.2.1.

6.3 Экстракция и подготовка экстрактов к анализу

6.3.1 Экстракция проб продукта

В термостойкую колбу с навеской продукта массой, указанной в таблице 1, вносят цилиндром 40 см раствора соляной кислоты (1:1) по объему по ГОСТ 3118.

Допускается вместо раствора соляной кислоты применять раствор азотной кислоты (1:2).

В колбу добавляют несколько стеклянных шариков по ГОСТ 25336, вставляют в нее холодильник по ГОСТ 25336, помещают на электроплитку по ГОСТ 14919, покрытую асбестом по ГОСТ 12871, и кипятят в течение 1,5 ч с момента закипания. Затем содержимое колбы медленно охлаждают до комнатной температуры, не вынимая из холодильника.

Колбу с экстракционной смесью пчелиного воска и кислотой помещают в холодную водяную баню [6] для затвердения воска. Затвердевший воск прокалывают стеклянной палочкой по ГОСТ 25336, водный слой фильтруют через фильтр [7], смоченный раствором соляной кислоты, используемой для экстракции, в тигель по ГОСТ 9147. Оставшийся в колбе воск расплавляют на водяной бане, добавляют 10 см раствора используемой кислоты, встряхивают, охлаждают, после охлаждения воск прокалывают и промывную жидкость сливают в тот же сосуд через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5-7 см воды.

6.3.2 Подготовка экстрактов к определению содержания мышьяка

При использовании для экстракции раствора соляной кислоты экстракционную смесь, полученную по 6.3.1, фильтруют сразу в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида.

При использовании для экстракции раствора азотной кислоты экстракционную смесь, полученную по 6.3.1, фильтруют в коническую колбу, вносят 0,2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое колбы 1,5-2,0 ч. Затем раствор количественно переносят в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида, смывая колбу порциями воды.

6.3.3 Подготовка экстрактов для полярографического и атомно-абсорбционного анализа.

Экстракционную смесь, полученную по 6.3.1, фильтруют в кварцевую по ГОСТ 19908 или фарфоровую по ГОСТ 9147 чашу. Жидкость осторожно выпаривают, а затем обугливают на электроплитке. Затем чашу помещают в электропечь [4] и далее продолжают минерализацию по 5.3.2.

6.4 Параллельно в двух колбах проводят экстракцию и подготовку экстрактов к анализу добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.

7 Требования безопасности

7.1 При работе в лаборатории необходимо соблюдать все правила техники безопасности и производственной санитарии. Инструкция по технике безопасности и производственной санитарии в химических лабораториях разрабатывается на основе ГОСТ 27570.0, ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.007.

7.2 В химических лабораториях должны быть: углекислотные огнетушители, пакеты с песком, несгораемое одеяло и аптечка. Для работы с концентрированными щелочами и кислотами следует применять резиновые перчатки, фартуки, защитные очки.

7.3 Все работы с летучими растворителями проводят в вытяжных шкафах с приточно-вытяжной вентиляцией.

7.4 На рабочем месте не должно быть никаких химических реактивов в посуде без этикеток и надписей.

7.5 Следует соблюдать все меры предосторожности при работе с ядовитыми, взрывоопасными, огнеопасными веществами.

7.6 При работе с муфельной печью следует соблюдать меры безопасности, указанные в техническом паспорте к прибору.

7.7 По окончании работы необходимо отключить воду, электроэнергию и привести в порядок рабочее место.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)


[1] ТУ 10 РФ 505-92 Перга сушеная. Технические условия

[2] ТУ 16-531.639-78 Электрошкаф сушильный СНОЛ-3.5.3. 5/3-ИЗ

[3] ТУ 64-1.1411-76 Шкаф сушильный электрический круглый

[4] ТУ 16-531.704-81 Электропечь сопротивления камерная лабораторная СНОЛ-1.6.2.5.1/11-И2

[5] ТУ 64-1.973-76 Щипцы тигельные ЩТ

[6] ТУ 64-1.2850-80 Баня водяная лабораторная с электрическим или огневым подогревом

[7] ТУ 6-09.1678-86 Фильтры обеззоленные

[8] ТУ 25-11.1592-81 Бидистиллятор стеклянный Б.С

[9] ТУ 64-1.707-76 Штатив лабораторный



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003

docs.cntd.ru

Воск пчелиный. Методы определения влажности

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Научно-исследовательский институт пчеловодства» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИ пчеловодства Россельхоз-академии)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 531 «Пчеловодство»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г. № 54-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Т аджи кстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. № 312-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31920-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 31920—2012

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................1

4    Отбор и подготовка проб................................................2

5    Основной метод......................................................2

6    Ускоренный метод....................................................3

7    Условия выполнения измерений...........................................4

III

ГОСТ 31920-2012

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОСК ПЧЕЛИНЫЙ Методы определения влажности

Bees wax. Moisture determination methods

Дата введения — 2014—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пчелиный воск, получаемый переработкой воскового сырья по различным технологиям, и устанавливает методы определения его влажности.

Влажность определяют двумя методами: основным и ускоренным.

Основной метод применяют при сертификации пчелиного воска, при экспортировании и разногласиях, возникающих в оценке качества, для научных исследований.

Ускоренный метод применяют для оперативного контроля технологического процесса.

Диапазон измерения влажности воска от 0,1 % до 3,0 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.453-82 Весы для статического взвешивания. Метод и средства поверки

ГОСТ 892-89 Калька бумажная. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 21179-2000 Воскпчелиный. Технические условия

ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25629-83 Пчеловодство. Термины и определения

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

Термины и определения — по ГОСТ 25629.

Издание официальное

4    Отбор и подготовка проб

Отбор проб и подготовку аналитических проб проводят по ГОСТ 21179.

5    Основной метод

Сущность основного метода заключается в высушивании навески воска до постоянной массы при установленной температуре; влажность определяют как отношение потери в массе после высушивания к массе исходной навески продукта.

5.1    Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

Весы для статического взвешивания по ГОСТ 8.453, обеспечивающие точность взвешивания с пределом абсолютной допускаемой погрешности не более + 0,1 мг.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева до 150 °С, с погрешностью измерения+ 2 °С.

Щипцы тигельные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Бюксы по ГОСТ 25336.

Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.

Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.

5.2    Проведение испытания

На кальке взвешивают навеску воска массой 5 г с точностью до четвертого знака после запятой. Навеску переносят в бюксу, предварительно высушенную до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 103 °С — 105°С. Бюксу с навеской ставят с помощью тигельных щипцов в сушильный шкаф и высушивают в течение 4 ч (8—10 ч для экстракционного воска) при температуре 103 °С — 105 °С. Затем бюксу вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, переносят в эксикатор, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 30—40 мин до 20 °С и взвешивают. При дальнейшем высушивании навеску взвешивают каждый час. Навеску высушивают до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0,0005 г.

5.3    Обработка и представление результатов испытаний

5.3.1    Влажность воска X, %, вычисляют по формуле

Y_ (m -mQ-ЮО    (-|)

т2

где т — масса бюксы с навеской воска до высушивания, г; т1 — масса бюксы с навеской воска после высушивания, г; т2 — масса навески воска, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

5.3.2    За влажность воска принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, одна и та же лаборатория, один и тот же оператор, одно и то же оборудование, короткий промежуток времени), если расхождение между ними не превышает абсолютного предела повторяемости г при Р= 0,95. Значение предела повторяемости г приведено в таблице 1.

При превышении предела повторяемости г проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

5.3.3    Расхождение между результатами двух независимых измерений, полученных в условиях воспроизводимости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, разные лаборатории, разное оборудование) не должно превышать предела воспроизводимости R при Р= 0,95. Значение предела воспроизводимости R приведено в таблице 1.

2

ГОСТ 31920-2012

Таблица 1 —Диапазон измерений, показатели прецизионности и точности при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений влажности в воске X, %

Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений)

г, %

Предел воспроизводимости (для двух результатов, полученных в разных лабораториях) R, %

Показатель точности (границы абсолютной погрешности)

+ А, %

0,1—3,0

0,20Х

0,40Х

0,30Х

0,1—3,0

0,30Х

0,50Х

0,40Х

5.3.4 Результаты испытаний оформляют протоколом или вносят в журнал.

6 Ускоренный метод

Сущность ускоренного метода заключается в высушивании навески воска на электроплитке втече-ние 10 мин при температуре 140 °С—160 °С до исчезновения пузырьков воздуха.

6.1    Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

Весы лабораторные, среднего класса точности (III), с пределом абсолютной погрешности + 50 мг — по ГОСТ 8.453.

Электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919.

Щипцы тигельные.

Бюксы для взвешивания по ГОСТ 25336.

Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.

Скальпель медицинский по ГОСТ21240.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.

6.2    Проведение испытаний

На кальке взвешивают навеску воска массой 5,00 г, переносят в бюксу, предварительно взвешенную с точностью до третьего знака после запятой. Бюксу с навеской высушивают на электроплитке в течение 10 мин при температуре 140 °С — 160 °С (что соответствует первому положению переключателя), до прекращения выделения из воска пузырьков воздуха и появления легкой дымки. Затем бюксу с воском охлаждают на воздухе в течение 5—10 мин и взвешивают с точностью до третьего знака после запятой.

6.3    Обработка и представление результатов испытаний

6.3.1    ВлажностьХ2, %, вычисляют по формуле

х - (т -гор-100    (2)

т2

где т — масса бюксы с навеской воска до высушивания, г; т1 — масса бюксы с навеской воска после высушивания, г; т2 — масса навески воска, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

6.3.2    За влажность воска принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, одна и та же лаборатория, один и тот же оператор, одно и то же оборудование, короткий промежуток времени), если расхождение между ними не превышает абсолютного предела повторяемости г при Р = 0,95. Значение предела повторяемости гприведено в таблице 1.

При превышении предела повторяемости г проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТИСО 5725-6.

6.3.3    Расхождение между результатами двух независимых измерений, полученных в условиях воспроизводимости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, разные лаборатории, разное оборудование) не должно превышать предела воспроизводимости R при Р= 0,95. Значение предела воспроизводимости R приведено в таблице 1.

6.3.4    Результаты испытаний оформляют протоколом или вносят в журнал.

3

7 Условия выполнения измерений

При подготовке к выполнению измерений и при выполнении измерений необходимо соблюдать

следующие условия:

-    температура окружающего воздуха, °С.........20    +    5;

-    атмосферное давление, мм рт. ст............. 760    +    40;

-    относительная влажность воздуха, %..........65    +    15;

-    напряжение в электросети, В............... 220    +    20;

-    частота электросети, Гц...................50    +    2.

УДК 638.171:006.354    МКС    65.140    С52

Ключевые слова: воск пчелиный, влажность, основной метод, ускоренный метод, сушильный шкаф, постоянная масса

Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор И.А. Королева Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Сдано в набор 04.03.2014. Подписано в печать 17.03.2014. Формат 60x84}^. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,35. Тираж 106 экз. Зак. 429.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    [email protected]

standartgost.ru


Смотрите также

 


Copyright © MedPetrova.ru Карта сайта, XML.